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    在實驗中影響頂空分析儀數(shù)據(jù)的因素分析

    更新時間:2020-01-16       點擊次數(shù):2025
      一、樣品的性質(zhì)
      頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),還與基質(zhì)有關(guān)系,特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣的組成不同,這對定量分析的影響非常嚴(yán)重,因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì),否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng):鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。
      二、樣品量
      在頂空分析儀試驗中,進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的,還受溫度和壓力的影響。頂空分析進樣量是無重要意義的,重要的是進樣量的重現(xiàn)性,即要保證進樣條件的*重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大,樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。
      樣品量的重現(xiàn)性:待測組分的分配系數(shù)越小(在凝聚相中的溶解度越大),樣品量波動對結(jié)果的影響越大,實際分析,分配系數(shù)一般未知,故需保證樣品量的一致性。
      樣品瓶的容積:樣品體積的上限是樣品瓶的80%,以便有足夠的頂空體積,常采用小于50%樣品瓶體積。
      總之:樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
      三、平衡溫度
      樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān),影響分配系數(shù)。一般來說,溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。待測組分沸點越低,對溫度越敏感,從這一角度,平衡溫度高些,有利于縮短平衡時間。
      頂空分析儀在分析中往往是在滿足靈敏度的條件下,選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導(dǎo)致某些組分的分解、氧化(樣品瓶中有空氣),還可能使頂空氣體的壓力過高,特別是有機溶劑(故要選擇高沸點的有機溶劑),過高的頂空氣體壓力會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。
      四、平衡時間
      平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴散速度。擴散速度越快,所需平衡時間越短。另外,擴散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低,擴散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法,機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品,采用攪拌影響較小。
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